萤石中碳酸钙的测定,大都采用稀醋酸加热浸出碳酸钙,但在实践分析中发现部分氟化钙容易被溶解,使分析结果波动较大,时常超出允许误差范围。因试样用稀醋酸处理,此时碳酸钙被溶解转入溶液,而与不溶解的氟化钙分离。当用稀醋酸处理样品时,有极少量的氟化钙亦能溶解,致使碳酸钙结果偏高,因此要对结果进行校正。针对这一问题,进行了一些条件试验。结果表明,醋酸溶液和洗涤液的用量、加热时间及温度直接影响分析方法的准确性。为此,笔者改加热用醋酸处理试样为在室温下用醋酸定体积、定时间浸取试样测定钙总量(其中包括被浸取下来的部分氟化钙),将次浸出后的残渣再按前次相同的操作条件再浸出一次,在浸出溶液中测定其钙含量即为校正值。从含有部分氟化钙的钙总量中减去校正值即得到碳酸钙的真实含量。
试样分二次以稀醋酸浸出,用第二次浸出的氟化钙量对碳酸钙进行校正。滤液在三乙醇胺掩蔽剂的存在下,加入氢氧化钾溶液使pH值为13,以钙黄绿素-百里香酚酞为指示剂,用EGTA标准溶液滴定至绿色荧光消失为终点。本方法浸出时间比一般的文献操作方法缩短,改传统的加热或水浴保温为冷浸室温搅拌处理样品。实践证明,分析方法改进后,比传统的分析操作手续简便,条件易控制,分
碳酸钙粉可以说是钙粉,无论食品、塑料、纸张、橡胶、涂料、油墨都用碳酸钙作,由于碳酸钙粉的参与让各行业都大放异彩。关于钙粉重要指标检测方法对比分析你一定要知道。
1.粒度分布(细度)的测定:
样品经分散剂分散,用离心沉降式粒度测定仪或激光粒度测定仪测定。目前粒径的测定存在不同仪器其结果不同的情况,即再现性差的问题。但对于同一台仪器,采用相同的分散剂和分散时间,对不同的样品能区分其粒径的差别。从测量原理而言,影响沉降法测试的准确性真实性的因素较多。且随着超细粉体的迅速发展,沉降法对小于1微米以下颗粒检测能力不足问题日渐凸显。
而激光粒度仪从原理上说检测局限性小,测量下限可低至几十纳米,同时在样品分散、进样模式上有先天优势。所以目前激光粒度仪已经逐渐成为碳酸钙粉体粒度测试的主流仪器,新标准建议采用激光粒度测定仪测定其粒度分布(细度)。
2.吸油值的测定:
原行业标准中规定称取5g试样,加入DOP,用调刀调合均匀,称量使用的DOP的量,计算吸油值。目前生产企业普遍使用的方法是通过每100g试样消耗的DOP的体积来表示吸油值,其吸油值的单位为mL/100g。
3.碳酸钙含量测定:
原行业标准使用酸碱返滴定法测定主含量,以碳酸钙来表示。实际上是测定试样中的碳酸根,以碳酸钙来计算,表示出主含量。这种检测方法不能如实的反映出样品中碳酸钙的含量。GB/T19281—2003《超微细碳酸钙》中规定了络合滴定法测定碳酸钙含量的方法,为了能真实的反映出产品中碳酸钙的实际含量,新标准采用GB/T19281-2003中规定的方法,即采用络合滴定法测定碳酸钙含量,以三乙醇胺做掩蔽剂,pH大于12时,以钙羧酸钠盐为指示剂,用0.02mol/LEDTA标准滴定溶液滴定。该方法是测定钙含量的经典方法,通过加入三乙醇胺掩蔽铁、铝等金属离子的干扰,再通过调节pH值大于12消除Mg的干扰,测定结果准确,操作简单,并已经实践证明。
4.白度的测定:
原行业标准中规定使用白度计法进行测定,测定的是蓝光白度,以Wr表示。GB/T19281—2003《碳酸钙分析方法》中测定的白度,是引用了GB/T5950—1996《建筑材料与非金属矿产品白度测量方法》中规定的三刺激值法测定的白度,以Wj表示。由于行业内习惯采用蓝光白度,原标准采用蓝光白度,新标准继续沿用蓝光白度检测。
5.比表面积的测定:
采用GB/T 19587—2004规定的方法,用乙醇和二甘醇混合液,使乙醇的相对压力P/P0在(0.05~0.35)之间进行吸附,吸附后采用BET方程处理,可得其表面积。